加标回收率的测定过程

加标回收率测定需要准备已知浓度的标准溶液，将其添加到待测样品中。样品经过前处理如萃取、过滤后，使用仪器分析测定加标后的浓度值。计算公式为：(加标后浓度-原样品浓度)/加标浓度×100。实际操作中，每个样品需做3个平行样，加标量一般为样品浓度的1-2倍。环境水样检测时，常用重金属加标回收，回收率应控制在85-115%范围内。土壤样品测定需考虑基质效应，加标回收实验应在相同条件下重复3次以上。

加标回收率测定涉及质量控制环节，实验室需定期使用标准物质验证方法准确性。不同基质的样品回收率差异明显，食品样品加标回收率一般在90-110%，而复杂基质如污泥可能需要调整加标量。仪器校准是关键步骤，原子吸收光谱仪每日需用标准溶液校准曲线。实际工作中，回收率数据应记录在实验报告中，异常值需重新检测。某些分析方法如气相色谱-质谱联用技术，回收率测定需考虑衍生化效率的影响。